鋰電池的解剖和測試

　　鋰離子電池是性能卓越的新一代綠色高能電池，已成為高新技術發(fā)展的重點之一。新能源汽車高速發(fā)展，鋰電池材料將充分受益。鋰電池性能優(yōu)越，用途廣泛，前景廣闊。鋰電池能量密度高、循環(huán)壽命長、自放電率小、無記憶效應和綠色環(huán)保。中國新能源汽車在“十三五”期間將快速發(fā)展，屆時將帶動鋰電池材料快速增長。

　　金鑒檢測可提供鋰電池電極材料SEM測試，粒徑測量，鋰電池電池材料涂片氬離子拋光制樣，為鋰電池電極材料行業(yè)提供好的研發(fā)測試平臺，促進鋰電池產業(yè)更好發(fā)展，響應國家支持新能源的號召。

　　鋰離子電池具有以下特點:高電壓、高容量、低消耗、無記憶效應、無公害、體積小、內阻小、自放電少、循環(huán)次數多。因其上述特點，鋰離子電池已應用到移動電話、筆記本電腦、攝像機、數碼相機等眾多民用及特種領域。

　　鋰離子電池的主要構成材料包括電解液、隔離材料、正負極材料等。正極材料占有較大比例(正負極材料的質量比為3:1~4:1),因為正極材料的性能直接影響著鋰離子電池的性能，其成本也直接決定電池成本高低。在正負極中間則是電池電解液和隔膜。

　　圖看鋰電池：

       常見鋰電池正極材料：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、三元、富鋰相、硅酸鐵鋰、磷酸錳鋰、硫酸氟鐵鋰。

　　常見鋰電池負極材料：在鋰電池四大材料中，負極材料的技術相對最成熟。通常將鋰電池負極材料分為兩大類：碳材料和非碳材料。其中碳材料又分為石墨和無定形碳，如天然石墨、人造石墨、中間相碳微球、軟炭（如焦炭）和一些硬炭等；其他非碳負極材料有氮化物、硅基材料、錫基材料、鈦基材料、合金材料等。

　　常見負極材料特點比較:

　    案例一：正極材料-SEM測試
　

       案例二：負極材料-SEM測試：

　　金鑒檢測提供鋰電池材料極片氬離子拋光法（CP）制樣:

　　氬離子拋光技術是利用氬離子束對樣品進行拋光，可以獲得表面平滑的樣品，而不會對樣品造成機械損害。去除損傷層，從而得到高質量樣品，用于在SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。

　　服務項目：金鑒檢測提供鋰電池電極材料薄片的氬離子拋光截面制樣服務。通過氬離子拋光截面制樣可以觀察到鋰電池正/負電極材料極片的內部結構。

　　測試目的：觀察鋰電池極片的真實的內部結構，鋰電池電極材料極片的內部結構、極片孔隙度的測量，可以依據孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰a電池材料極片截面研究內部結構和孔隙度的觀察意義所在。

　　制樣方法的探討：目前，這種鋰電池材料極片解剖截面的制樣方式，最有效的手段就是通過氬離子截面拋光制樣，利用包埋的手法進行金相研磨拋光很難制備出理想的效果，一般鋰電池材料極片厚度在200微米，由于FIB適合制備小面積樣品，想通過FIB切割制樣也不科學，而且耗費成本相當高，還達不到大區(qū)域的觀察效果。

　　案例一：

　　某石墨生產廠家委托金鑒檢測對其石墨極片數款進行氬離子拋光截面制樣，通過氬離子拋光截面制樣可以觀察電極材料涂片的內部結構。

　　測試目的：觀察鋰電池極片的真實的內部結構，鋰電池電極材料極片的內部結構、極片孔隙度的測量，可以依據孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰電池材料極片截面研究內部結構和孔隙度的觀察意義所在。

　　對送檢材料截面拋光前后效果對比：

　　拋光前：由于是用剪刀剪出來的鋰電池材料極片，所以截面上損傷層太大，根本無法看清鋰電池材料真實的內部結構。

　　拋光后：鋰電池材料極片經過氬離子拋光后，截面上損傷層被去除，鋰電池材料真實的內部結構能看的清清楚楚，孔隙看的一清二楚，進而可以測試出樣品的孔隙度，進行吸液性和壽命分析。

　　案例二：

　　掃描電鏡下磷酸鐵鋰表面形貌：

　　涂附磷酸鐵鋰的鋰電池材料極片經氬離子拋光切割后的SEM效果圖：

　　鋰離子電池是性能卓越的新一代綠色高能電池，已成為高新技術發(fā)展的重點之一。新能源汽車高速發(fā)展，鋰電池材料將充分受益。鋰電池性能優(yōu)越，用途廣泛，前景廣闊。鋰電池能量密度高、循環(huán)壽命長、自放電率小、無記憶效應和綠色環(huán)保。中國新能源汽車在“十三五”期間將快速發(fā)展，屆時將帶動鋰電池材料快速增長。

　　金鑒檢測可提供鋰電池電極材料SEM測試，粒徑測量，鋰電池電池材料涂片氬離子拋光制樣，為鋰電池電極材料行業(yè)提供好的研發(fā)測試平臺，促進鋰電池產業(yè)更好發(fā)展，響應國家支持新能源的號召。

　　鋰離子電池具有以下特點:高電壓、高容量、低消耗、無記憶效應、無公害、體積小、內阻小、自放電少、循環(huán)次數多。因其上述特點，鋰離子電池已應用到移動電話、筆記本電腦、攝像機、數碼相機等眾多民用及特種領域。

　　鋰離子電池的主要構成材料包括電解液、隔離材料、正負極材料等。正極材料占有較大比例(正負極材料的質量比為3:1~4:1),因為正極材料的性能直接影響著鋰離子電池的性能，其成本也直接決定電池成本高低。在正負極中間則是電池電解液和隔膜。

　　圖看鋰電池：

　　鋰電池內部結構

　　鋰電池工作原理

　　常見鋰電池正極材料：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、三元、富鋰相、硅酸鐵鋰、磷酸錳鋰、硫酸氟鐵鋰。

　　常見鋰電池負極材料：在鋰電池四大材料中，負極材料的技術相對最成熟。通常將鋰電池負極材料分為兩大類：碳材料和非碳材料。其中碳材料又分為石墨和無定形碳，如天然石墨、人造石墨、中間相碳微球、軟炭（如焦炭）和一些硬炭等；其他非碳負極材料有氮化物、硅基材料、錫基材料、鈦基材料、合金材料等。

　　常見負極材料特點比較:

　　金鑒檢測提供鋰電池電極材料的掃描電鏡觀察、顆粒尺寸、孔徑測量的測試服務：

　　鋰電池正極材料、負極材料的顆粒尺寸會影響到鋰電池的電化學性能，電極材料的粒徑和形貌可通過SEM測試觀察，有助于系統(tǒng)研究顆粒尺寸及電化學性能的關系。因此金鑒檢測提供鋰電池電極材料的掃描電鏡觀察服務。金鑒實驗室蔡司場發(fā)射掃描電鏡可以提供：12×～1000,000×的放大倍數的觀察，還可提供顆粒尺寸、孔徑測量的測試服務。

　　案例一：正極材料-SEM測試

　　磷酸鐵鋰

　　三元

　　案例二：負極材料-SEM測試：

　　納米鈦酸鋰

　　人造石墨

　　金鑒檢測提供鋰電池材料極片氬離子拋光法（CP）制樣:

　　氬離子拋光技術是利用氬離子束對樣品進行拋光，可以獲得表面平滑的樣品，而不會對樣品造成機械損害。去除損傷層，從而得到高質量樣品，用于在SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。

　　服務項目：金鑒檢測提供鋰電池電極材料薄片的氬離子拋光截面制樣服務。通過氬離子拋光截面制樣可以觀察到鋰電池正/負電極材料極片的內部結構。

　　測試目的：觀察鋰電池極片的真實的內部結構，鋰電池電極材料極片的內部結構、極片孔隙度的測量，可以依據孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰a電池材料極片截面研究內部結構和孔隙度的觀察意義所在。

　　制樣方法的探討：目前，這種鋰電池材料極片解剖截面的制樣方式，最有效的手段就是通過氬離子截面拋光制樣，利用包埋的手法進行金相研磨拋光很難制備出理想的效果，一般鋰電池材料極片厚度在200微米，由于FIB適合制備小面積樣品，想通過FIB切割制樣也不科學，而且耗費成本相當高，還達不到大區(qū)域的觀察效果。

　　案例一：

　　某石墨生產廠家委托金鑒檢測對其石墨極片數款進行氬離子拋光截面制樣，通過氬離子拋光截面制樣可以觀察電極材料涂片的內部結構。

　　測試目的：觀察鋰電池極片的真實的內部結構，鋰電池電極材料極片的內部結構、極片孔隙度的測量，可以依據孔隙度判斷鋰電池材料的吸液性，進而判斷鋰電池材料的循環(huán)壽命，這就是解剖鋰電池材料極片截面研究內部結構和孔隙度的觀察意義所在。

　　對送檢材料截面拋光前后效果對比：

　　拋光前：由于是用剪刀剪出來的鋰電池材料極片，所以截面上損傷層太大，根本無法看清鋰電池材料真實的內部結構。

　　拋光后：鋰電池材料極片經過氬離子拋光后，截面上損傷層被去除，鋰電池材料真實的內部結構能看的清清楚楚，孔隙看的一清二楚，進而可以測試出樣品的孔隙度，進行吸液性和壽命分析。

　　案例二：

　　掃描電鏡下磷酸鐵鋰表面形貌：

　　涂附磷酸鐵鋰的鋰電池材料極片經氬離子拋光切割后的SEM效果圖：

　　案例三：氬離子截面拋光解剖鋰電池材料極片之鑒別人造石墨和天然石墨（石墨來料檢驗）

　　鋰離子電池發(fā)展20年來,理論與學術界均未對鋰離子電池用碳(石墨類)負極材料:天然石墨和人造石墨負極材料的辨別方法進行深入剖析,并明確科學的辨別與判定方法，因此行業(yè)出現了天然石墨和人造石墨負極材料邊界不清，魚龍混雜的現象，給材料的合理、有效使用造成了極大影響。

　　天然石墨負極材料系采用天然鱗片晶質石墨，經過粉碎、球化、分級、純化、表面等工序處理制得，其高結晶度是天然形成的。而人造石墨負極材料是將易石墨化碳如石油焦、針狀焦、瀝青焦等在一定溫度下煅燒，再經粉碎、分級、高溫石墨化制得，其高結晶度是通過高溫石墨化形成的。正是由于兩者在原料和制備工藝上存在本質的差別，使其在微觀形貌、晶體結構、電化學性能、加工性能上存在明顯差異。為了統(tǒng)一標準、科學辨別、正確判定天然與人造石墨負極材料，現將經過多年探索、反復驗證、切實可行的科學辨別方法：

　　1、天然石墨與人造石墨負極材料微觀形貌差異——SEM剖面分析法

　　2、天然石墨與人造石墨負極材料晶體結構差異——X射線衍射法

　　3、天然石墨與人造石墨負極材料無序度(ID/IG)差異——拉曼光譜分析法

　　天然石墨和人造石墨的對比：

　　目前負極材料主要以天然石墨和人造石墨為主，這兩種石墨各有優(yōu)劣。天然石墨克容量較高、工藝簡單、價格便宜，但吸液及循環(huán)性能差一些；人造石墨工藝復雜些、價格貴些，但循環(huán)及安全性能較好。通過各種手段的技術改進，這兩種石墨負極材料都可以‘揚長避短’，但就目前來看，人造石墨用于動力電池上占據一定的優(yōu)勢。

　　天然石墨與人造石墨負極材料微觀形貌差異——SEM剖面分析法

　　服務客戶：石墨材料采購者、石墨材料供應商、鋰電池生產商、鋰電動電池。

　　在微觀結構上，天然石墨是層狀結構，其SEM剖面圖中保留了鱗片石墨的層狀結構，片狀結構間有大量空隙存在；而人造石墨負極材料為焦類、中間相類在高溫石墨化過程中，晶體結構按ABAB結構重新排列，并聚合收縮，其內部致密、無縫隙。

　　(1)SEM剖面圖:未經高溫石墨化處理的天然石墨負極材料的SEM剖面圖中存在片狀結構間的空隙，人造石墨負極材料SEM剖面圖致密、無縫隙。

　　(2)經高溫（2400-3300℃）石墨化處理的天然石墨負極材料與人造石墨負材料的對比（分純天然與人造，復合型兩種進行說明）

　　SEM剖面圖:經高溫石墨化處理的純天然石墨負極材料的SEM剖面圖中存在片狀結構間的空隙，純人造石墨負極材料SEM剖面圖結構致密、無縫隙，經高溫石墨化處理的復合石墨負極材料的SEM剖面圖中天然石墨片狀結構間空隙與人造石墨致密無縫隙結構共存。